Độ ẩm vật liệu hàn: cân bằng khối lượng khi sấy mẫu

Giảm khối lượng chưa đồng nghĩa chỉ mất nước
Khi một mẫu thuốc hàn hoặc lớp bọc que hàn được cân trước và sau xử lý nhiệt, hiệu khối lượng là một tín hiệu dễ hiểu và dễ kiểm. Nhưng gọi ngay hiệu ấy là lượng nước có thể sai nếu mẫu còn chất dễ bay hơi khác, bị phân hủy, mất hạt hoặc tăng khối lượng do phản ứng.

Mettler Toledo phân biệt loss on drying, tức giảm khối lượng khi sấy, với phép xác định riêng nước; phương pháp khối lượng phản ánh tổng các thành phần bay hơi trong điều kiện thử. [1] Bài này phân tích số học của một phép thử giả định. Nó không quy định nhiệt độ sấy, thời gian xử lý hoặc ngưỡng độ ẩm chấp nhận cho vật liệu hàn.

Ba khối lượng cần giữ riêng
Gọi C là khối lượng chén rỗng, W là chén cộng mẫu trước sấy và D là chén cộng mẫu sau sấy, cùng đơn vị g. Khối lượng mẫu ban đầu m_w=W−C, khối lượng còn lại m_d=D−C và lượng giảm Δm=W−D.

Ví dụ C=20,000 g,W=25,000 g,D=24,975 g. Ta có m_w=5,000 g,m_d=4,975 g và Δm=0,025 g, tức25 mg. Nếu lấy25 mg chia cho khối lượng cả chén25 g, kết quả thấp năm lần so với chia cho mẫu5 g.

NIST nêu cân theo hiệu khối lượng và việc giảm lỗi do bay hơi hoặc mất mẫu trong thao tác là những vấn đề cần kiểm soát. [2] Vì vậy, các số cân phải thuộc cùng mẫu và điều kiện thao tác có thể đối chiếu, không ghép khối lượng chén từ một phép thử khác.

Cơ sở ướt và cơ sở khô
Định nghĩa tỷ lệ giảm khối lượng theo cơ sở ban đầu r_w=Δm/m_w, và theo khối lượng còn lại r_d=Δm/m_d. Với ví dụ, r_w=0,00500, tương đương0,500%; r_d=0,005025126, tương đương0,502513%.

r_d=r_w/(1−r_w); r_w=r_d/(1+r_d).

Các r trong hai biểu thức là phân số, không phải số phần trăm nhập nguyên. Nếu một bảng ghi r_w=0,500 mà không chia100 trước khi đổi, sẽ nhận r_d=1, tức100%, hoàn toàn sai cơ sở.

Ở mức thấp, hai tỷ lệ trông gần nhau; khi r_w=0,20 thì r_d=0,25. Vì vậy không bỏ nhãn cơ sở chỉ vì một loạt mẫu hiện tại có chênh lệch nhỏ. Cùng ký hiệu phần trăm chưa bảo đảm hai phòng thử đang báo cùng đại lượng.

Mẫu lớp bọc và cả que có mẫu số khác nhau
Giả sử một que có khối lượng tổng20 g, trong đó lớp bọc5 g và lõi15 g. Nếu25 mg giảm khối lượng chỉ đến từ lớp bọc, kết quả theo cả que là0,125%, còn theo lớp bọc là0,500%. Cả hai phép chia đúng với cơ sở tương ứng, nhưng không được đối chiếu trực tiếp với cùng giới hạn chưa rõ định nghĩa.

Bài không khẳng định toàn bộ lượng giảm là nước hoặc luôn chỉ nằm trong lớp bọc. Ví dụ nhằm cho thấy cần mô tả cách lấy mẫu, phần vật liệu được thử và cách tách mẫu. Thao tác tách có thể gây mất hạt, làm thay đổi bề mặt hoặc thời gian tiếp xúc không khí trước cân.

Bất định của tỷ lệ qua ba lần cân
Viết r=(W−D)/(W−C). Các đạo hàm theo W,D,C lần lượt là(D−C)/(W−C)²,−1/(W−C) và(W−D)/(W−C)². Tại số liệu ví dụ, chúng bằng0,199;−0,200;0,001 g⁻¹.

Nếu bất định chuẩn của mỗi số cân là0,001 g, độc lập, bất định chuẩn của r bằng0,001√(0,199²+0,200²+0,001²)=0,000282138. Quy sang cách báo phần trăm, đó là0,028214 điểm phần trăm quanh kết quả0,500%.

Không gọi0,028214 là0,028214% tương đối. Bất định tương đối của tỷ lệ đang khoảng5,64%. Với lượng giảm chỉ25 mg, độ lặp cân1 mg đã tạo đóng góp đáng kể, dù tổng khối lượng trên cân gần25 g.

Nếu làm việc với hai lượng tịnh m_w và m_d cùng trừ C, hai lượng này có hiệp phương sai u_C² khi ba số cân gốc độc lập. Cộng bất định như thể hai lượng tịnh độc lập sẽ đếm sai ảnh hưởng chén. Cách dùng trực tiếp W,D,C tránh lỗi ấy.

Một số sai lệch chung có thể triệt tiêu
Giả sử cả ba số đọc đều có cùng độ lệch cộng b không đổi. Khi thay W+b,D+b,C+b vào r, b triệt tiêu chính xác trong tử và mẫu. Nếu cả ba cùng nhân một hệ số k không đổi, k cũng triệt tiêu trong tỷ lệ.

Điều đó không có nghĩa hiệu chuẩn cân không cần thiết. Độ trôi giữa các lần cân, tính phi tuyến theo tải, lực nổi, nhiệt độ hoặc thay đổi vị trí mẫu có thể không triệt tiêu. NIST nhấn mạnh độ chính xác cân là một thành phần của phân tích định lượng. [2] Cần xác định cơ chế sai lệch trước khi quyết định hạng nào chung và hạng nào độc lập.

Khối lượng gần ổn định chưa bảo đảm hết chất bay hơi
Tự đặt mô hình động học m(t)=m_∞+Aexp(−kt), với m_∞=4,970 g,A=0,030 g,k=0,0800 phút⁻¹. Đây là một mô hình số để hiểu tiêu chí dừng, không là dữ liệu của một thuốc hàn.

Tại10,20,30 phút, m lần lượt4,983480;4,976057;4,972722 g. Tại35 phút, m=4,971824 g. Chênh giữa30 và35 phút chỉ0,897237 mg, nhưng lượng còn cao hơn m_∞ tại35 phút vẫn1,824302 mg.

Nếu đặt riêng tiêu chí dừng “thay đổi dưới1 mg trong5 phút”, mô hình đã đạt tiêu chí mà chưa tới khối lượng giới hạn. Từ công thức có thể suy:

m(t)−m_∞=Δm_5/[exp(5k)−1].

Ở đây Δm_5=m(t−5)−m(t), nên hệ số nhân bằng2,033245. Nếu k nhỏ hơn, cùng một chênh khối lượng nhỏ có thể đi cùng lượng còn lại lớn hơn. Tiêu chí ổn định là định nghĩa thao tác trong một phương pháp, không phải chứng minh tuyệt đối mọi chất cần loại đã hết.

Các dòng khối lượng khác làm đổi kết quả
Quay lại mẫu5 g với lượng chất bay hơi thật25 mg. Nếu trong xử lý mẫu đồng thời tăng2 mg do một phản ứng giả định, số giảm cân ròng chỉ23 mg, báo0,460%. Nếu mẫu mất thêm3 mg hạt rắn khi thao tác, số giảm thành28 mg, báo0,560%.

Nếu không có hai cơ chế trên nhưng mẫu hút lại3 mg trước lần cân cuối, số giảm chỉ22 mg, báo0,440%. Ba tình huống cho thấy một con số cân không tự phân biệt nước, chất bay hơi khác, hạt mất và chất hấp thu trở lại. Cần phương pháp phù hợp và kiểm soát quá trình cân.

Mettler Toledo mô tả Karl Fischer là phương pháp hướng tới nước, khác cơ sở tổng giảm khối lượng. [1] Việc đổi phương pháp vẫn cần xác nhận tính phù hợp với mẫu; không đơn giản đổi tên cột kết quả từ LOD sang nước.

Lấy mẫu đại diện và quyết định sử dụng
Giả sử hai phần mẫu ban đầu1 g và4 g cho tỷ lệ giảm lần lượt1,0% và0,2%. Lượng giảm tổng là0,010+0,008=0,018 g; tỷ lệ mẫu gộp5 g bằng0,360%. Lấy trung bình không trọng số của hai phần trăm cho0,600%, sai vì bỏ qua khối lượng khác nhau.

Kết quả phép thử cần giữ cơ sở khối lượng, điều kiện phương pháp, mẫu lấy ở đâu và lịch sử bảo quản. Catalogue Lincoln Electric nêu hướng dẫn sấy lại chung có thể khác chỉ dẫn riêng trên nhãn sản phẩm. [3] Vì vậy không dùng mô hình mũ hoặc tỷ lệ giả định trong bài để quyết định chế độ sấy lại vật tư thật.

Phép cân giúp trả lời mẫu đã thay đổi khối lượng bao nhiêu trong điều kiện đã xác định. Để kết luận chất lượng vật liệu hàn, còn cần đúng phương pháp đo, yêu cầu áp dụng và tình trạng thực của sản phẩm.

Nguồn tham khảo
[1] Techniques for the Determination of Moisture Content, Water Content and Loss on Drying — Mettler Toledo. Truy cập ngày 09/11/2026.
[2] Use of Analytical Balances — Lane C. Sander; NIST, 2017. Truy cập ngày 09/11/2026.
[3] Welding Consumables Product Catalogue 2023 — Storage and handling instructions for covered electrodes, trang35 — Lincoln Electric. Truy cập ngày 09/11/2026.

Rà soát nội dung: 09/11/2026.
 
Top